毛細管柱分類的拉制:
1、普通玻璃毛細管柱的拉制:
目前普通玻璃毛細管柱已很少使用,但大內(nèi)徑毛細管柱分類必須用普通玻璃材料。普通玻璃毛細管拉制機由計算機控制,外徑為4~10mm、內(nèi)徑為2~6mm的普通玻璃原料管由普通玻璃毛細管拉制機的送料輪送入溫度為650~850℃加熱爐中軟化,然后拉伸輪以較快的速度驅(qū)動已軟化的玻璃管,使之變細成為需要的毛細管,再在彎曲電熱管中加熱至550~650℃而燒成盤管,纏繞到轉(zhuǎn)鼓上。控制送料輪和拉伸輪的轉(zhuǎn)速比可以拉制不同內(nèi)徑的毛細管。值得注意的是,所用普通玻璃原料管內(nèi)外徑粗細不均,加熱爐和彎管爐的溫度波動,送料輪和拉伸輪的轉(zhuǎn)速比過大,都會引起拉制毛細管內(nèi)徑不均勻。普通玻璃毛細管拉制機拉出的毛細管內(nèi)徑不均勻性在±3%~±5%之間。
2、石英玻璃毛細管柱的拉制:
石英玻璃比普通玻璃溶點高,不能用普通玻璃毛細管拉制機拉制,要用石英玻璃毛細管拉制機拉制。將石英原料管在石墨爐中加熱到1900~2000℃才能拉制出薄壁毛細管。如果石英玻璃的表面被污染或受潮,強度會下降而易破損,所以拉出的石英玻璃毛細管必須立即通過盛有耐高溫聚合物溶液(通常為聚酰亞胺)的容器,然后通過加熱爐烘干,使毛細管外表敷上一層保護膜,將拉好的毛細管纏繞到轉(zhuǎn)鼓上。目前拉制的石英玻璃毛細管內(nèi)徑為0.1~0.5mm,壁厚<0.05mm,作為毛細管外涂層材料的聚酰亞胺高使用溫度為350℃。
鋁涂層的石英玻璃毛細管,耐高溫400~480℃,可用于烷烴(大于100個碳原子)和甘油三脂類的分離。原料管拉制前依次用50%HNO3、5%HF水溶液和蒸餾水洗滌,用丙酮沖洗,放置干燥。拉制后的毛細管在涂漬前用蒸餾水、丙酮和溶解固定液的溶劑沖洗,N2吹干。